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ICP測試

2022-07-11 16:17 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

在做電感耦合等離子體(icp)測試時,科學指南針檢測平臺工作人員在與很多同學溝通中了解到,好多同學對icp測試不太了解,針對此,科學指南針檢測平臺團隊組織相關同事對網(wǎng)上海量知識進行整理,希望可以幫助到科研圈的伙伴們;

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BEC值的測定

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吸噴2% HNO3 空白獲得發(fā)射強度,吸噴1 ppm Mn標準溶液獲得發(fā)射強度,以空白的發(fā)射強度除以標準溶液的發(fā)射強度減去空白的發(fā)射強度后的凈強度,通常垂直矩的BEC小于0.04 ppm,極為適合進行日常性能跟蹤。

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應用: 微小的變化可以忽略

  • 從0.025變成0.030 不必放在心上

  • 從0.02 變到0.07就有問題了

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半定量

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半定量是對樣品中一些元素的濃度進行大致估算。與定量分析相比較,半定量希望通過較少地努力來大致得到許多元素的濃度。

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一種半定量的方法是對許多元素進行一次曲線校正,并將標準曲線儲存起來。然后在需要進行半定量時,直接采用原來的曲線對樣品進行測試。結果會因儀器的飄移而產(chǎn)生誤差或因樣品基體的不同而產(chǎn)生誤差,但對于半定量來說,可以接受。

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標準加入法

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1、標準加入法在USEPA ILM040當中定義為在三個等量的同一樣品中,按照一定增量分別加入標準溶液;

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2、然后分別對原樣品和三個加標樣品進行測量。

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3、然后按照線性擬合得出X截距和Y截距,X截距的絕對值 為被測分析物的含量。

理想地,所加入的標樣的體積應大大低于樣品體積(大約10%樣品量),標準加入法可克服基體效應,但不能克服譜線干擾

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ICP炬形成過程

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1)Tesla線圈----高頻交變電流----交變感應磁場;

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2)火花----氬氣----氣體電離----少量電荷----互相碰撞----雪崩現(xiàn)象----大量載流子;

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3)數(shù)百安極高感應電流(渦電流,Eddy current)----瞬間加熱----到10000K----等離子體----內(nèi)管通入氬氣形成環(huán)狀結構樣品通道----樣品蒸發(fā)、原子化、激發(fā)。

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發(fā)射光譜溶樣原則

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對于發(fā)射光譜分析,由于從樣品的溶解到測定,中間無需進行分離、滴定或顯色等步驟,所以對溶解酸的使用限制較少。

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原則上,只要試樣能完全溶解,任何酸都可使用,但也要滿足以下

條件:

a、測定元素與溶解酸不會生成不溶性或揮發(fā)性化合物,防止待測元素析

出及揮散;

b、測定時,溶液對霧化器及炬管的腐蝕要少;

c、對待測元素干擾少。

雖然試樣一般采用無機酸分解,但不同種類的酸會帶來不同的影響。樣品溶液中酸的種類和濃度的不同會使溶液黏度、表面張力有所不同,從而引起溶液進入等離子炬的速度和粒子分布的變化,導致譜線強度的變化。

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ICP測試光源特點

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1)低檢測限:蒸發(fā)和激發(fā)溫度高;

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2)穩(wěn)定,精度高:高頻電流----趨膚效應(skin effect)----渦流表面電流密度大----環(huán)壯結構----樣品導入通道----不受樣品引入影響----高穩(wěn)定性

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3)基體效應?。╩atrix effect):樣品處于化學惰性環(huán)境的高溫分析區(qū)----待測物難生成氧化物----停留時間長(ms級)、化學干擾小,樣品處于中心通道,其加熱是間接的----樣品性質(基體性質,如:樣品組成、溶液粘度、樣品分散度等)對ICP影響小。

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4)背景小:通過選擇分析高度,避開渦流區(qū)。

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5)自吸效應小:樣品不擴散到ICP周圍的冷氣層,只處于中心通道,即是處于非局部力學系統(tǒng)平衡;

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6)分析線性范圍寬:ICP在分析區(qū)溫度均勻,自吸收、自蝕效應小

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7)眾多元素同時測定:激發(fā)溫度高(70多種)

不足:對非金屬測定的靈敏度低,儀器貴,維護費用高。

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以上就是科學指南針檢測平臺對網(wǎng)絡上ICP相關資料的整理如有測試需求,可以和科學指南針聯(lián)系,我們會給與您最準確的數(shù)據(jù)和最好的服務體驗,希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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