北京有關(guān)鈮、鉭的化驗(yàn)分析公司
? ?樣品分析有重量法、容量法、比色法、X-射線熒光分析法等;金屬鈮和鉭和高純化合物分析采用光譜法或化學(xué)-光譜法;電容器鉭粉電性能檢測(cè)方法見國(guó)標(biāo)GB 3137-82。
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??? 樣品分解用酸堿試劑。酸溶分解一般用HF+HNO3、HF+H2SO4混合酸;堿熔分解多采用KOH、K2CO3、KHSO4和焦硫酸鉀。溶劑萃取和離子交換是分析中分離鉭、鈮和雜質(zhì)的主要方法。萃取水相常用氟氫酸、抗壞血酸和硝基水楊酸。鉭鈮沉淀劑多用氫氧化銨、丹寧、苯酚化合物、甲醛、水楊酸、銅鐵試劑等。其中丹寧可在低酸介質(zhì)中(pH=3.7~4)定量沉淀鈮(鉭),使用最多。
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??? 萃取結(jié)合色層技術(shù)已成為準(zhǔn)確測(cè)定鈮(鉭)含量的重要方法。典型的例證是以萃取劑MIBK和HF+HNO3作展開劑的紙上色層分離技術(shù)。當(dāng)展開劑載著鈮鉭樣品在紙上展開時(shí),由于徑向流值(Rf)不同(鉭為0.9,鈮為0.6,各種雜質(zhì)接近于零),結(jié)果鉭擴(kuò)散最快,鈮在中間,雜質(zhì)則停留在原處不動(dòng)或僅移動(dòng)一小段距離。然后將丹寧液噴灑在色層紙上,分別剪下鉭、鈮色帶,灰化、灼燒、稱重后測(cè)定出鉭、鈮分量。
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??? 比色法用于低濃度的溶液測(cè)定。在草酸介質(zhì)中鈮與焦性沒食子酸生成黃色絡(luò)合物,而鉭為無色絡(luò)合物,可直接測(cè)定鈮含量。
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??? X-熒光分析法廣泛用于生產(chǎn)中快速測(cè)定鈮和鉭,其準(zhǔn)確性和精密度已接近重量法。純鉭(鈮)中的雜質(zhì)分析主要用光譜法,通常采用載體分餾光譜法,以碳酸鈉作載體,銦作內(nèi)標(biāo),樣品用電極直流電弧激發(fā),在攝譜儀上攝譜。此方法靈敏度高,Bi、Pb、Cd、Sb均可達(dá)到10-4%。