作者：上海偶聯(lián)醫(yī)藥科技有限公司

LC-MS是高效液相色譜(HPLC)與質(zhì)譜(MS)的結(jié)合，簡(jiǎn)稱液質(zhì)聯(lián)用。LC-MS是有機(jī)合成中重要的分析工具，同時(shí)解析LC-MS譜圖也是一項(xiàng)基本技能。

ESI 正模式（ESI+):?適用于堿性化合物，含氮化合物更容易粘附氫正離子，在正離子源中容易出分子離子峰，含有-NH,、-N、-NH、-CO、-COOR 等基團(tuán)。。ESI 負(fù)模式(ESl-) :?適合酸性化合物：酸性化合物更容易轟擊掉氫正離子，化合物中含有-COOH、-OH 酸酚等。

常見(jiàn)加合離子峰

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1）正離子模式：

[M+Na]+ = [M+23]+加鈉離子；

[M+K]+ = [M+39]+加鉀離子；

[M+NH4]+ = [M+18]+加銨離子；

[M+H+H2O]+ = [M+19]+加水；

[M+X]+這里X是指溶劑緩沖液中的陽(yáng)離子；如加硝酸根：[M+NO2]+ = [M+46]+

[M+H+Solvent]+溶劑加合峰，如[M+H+CH3CN]+= [M+42]+ 是CH3CN加合離子，[M+H+CH3OH]+ = [M+33]+是CH3OH加合離子；

2）負(fù)離子模式

[M-H]- = [M-1]-減氫負(fù)離子

[M+35Cl]- = [M+35]-加氯負(fù)離子

[M+37Cl]- = [M+37]-加氯同位素負(fù)離子

[M+HCOO]- = [M+45]-加甲酸根負(fù)離子

[M+CH3COO]- = [M+59]-加乙酸根負(fù)離子

[M+CF3COO]- = [M+113]-加三氟乙酸根負(fù)離子

減峰：M-56(脫叔丁基）和M-100(脫Boc)，M-16（脫NH3)和M-17（脫水）以及M+2/2（比較常見(jiàn)），其他少見(jiàn)。

注意事項(xiàng)：

1、LCMS 的注意要點(diǎn): LCMS是 HPLC 和 MS 的結(jié)合，HPLC 和 MS 的出峰時(shí)間是有差異的，由于反應(yīng)液是先通過(guò) HPLC 分別走出各個(gè)峰，然后分別進(jìn)入MS 系統(tǒng)，因此 MS 的出峰時(shí)間比 HPLC 的出峰時(shí)間稍微滯后 (具體滯后時(shí)間和具體機(jī)器有關(guān))，特別是反應(yīng)液比較復(fù)雜的情況下一定要注意，不要判斷錯(cuò)誤。

2、MS 僅為輔助檢測(cè)手段，只可進(jìn)行粗略判斷反應(yīng)液中是否有該化合物，絕對(duì)不能從 MS 出峰強(qiáng)度來(lái)判斷反應(yīng)液中樣品的含量。如果兩個(gè)結(jié)構(gòu)非常類似的化合物，HPLC 出峰位置相同時(shí)，并且具有相同的官能團(tuán)的話，可以通過(guò)MS 出峰強(qiáng)度粗略判斷含量，可以考慮通過(guò)點(diǎn)板或 HNMR 確認(rèn)比例。

3、什么樣的 HPLC 譜圖具有可信度: 峰高在 1000-3000 之間，出峰時(shí)間在整個(gè)時(shí)間的 1/4 到 3/4，峰寬小于 0.5 分鐘，顯示的純度是可信度比較大。