電位滴定法酸值測(cè)定法
酸值和強(qiáng)酸值的測(cè)定步驟
在250 mL的燒杯或其他合適的容器中,稱取試樣并加入125 mL滴定溶劑。準(zhǔn)備好電極。將燒杯或滴定容器放在滴定臺(tái)上并調(diào)整其位置使電極的下半部分浸入液面以下。開始攪拌,攪拌速度在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下應(yīng)盡可能的大。
選擇合適的滴定管,裝入0.1 mol/L的氫氧化鉀異丙醇溶液,將滴定管安裝在滴定裝置上,確保滴定管尖端插入滴定溶液液面以下25 mm處。記下此時(shí)滴定管的初始讀數(shù)并讀取此時(shí)伏特計(jì)的電位值讀數(shù)。
手動(dòng)滴定法
1︰滴加少量的0.1 mol/L氫氧化鉀異丙醇溶液﹐等到電位穩(wěn)定后﹐記錄滴定劑的量并讀取此時(shí)的電位值。
2在滴定開始和后來的任何范圍內(nèi)(如拐點(diǎn)),如果滴定劑每增加0.1 mL 時(shí),電位值變化大于30 mV ,則每次滴加量應(yīng)減少至0.05 mL。
3在中間區(qū)段(曲線的平穩(wěn)段),如果滴定劑每增加0.1 mL,電位變化小于30 mV,則可適當(dāng)?shù)卦龃竺看蔚牡渭恿咯o使產(chǎn)生的電位變化約等于30 mV,但不應(yīng)大于30 mV。
4︰用這種方式滴定直到每滴加0.l mL氫氧化鉀異丙醇溶液時(shí)電位變化小于5 mV。此時(shí)電極電位指示的堿性比水性堿性緩沖溶液強(qiáng)。
5移開滴定溶液,將電極和滴定管尖端插入滴定溶劑中沖洗,接著分別用無水異丙醇和水進(jìn)行徹底沖洗。在進(jìn)行另一個(gè)試樣的電位滴定前,電極在水中浸泡至少5 min以恢復(fù)玻璃電極液狀凝膠膜﹔在水中浸泡5 min后,在下一次滴定進(jìn)行前用無水異丙醇和滴定溶劑沖洗電極。
BSZ-4B酸值測(cè)定器采用電位滴定法原理。通過對(duì)滴定過程中的電極電位及滴定體積進(jìn)行記錄,找出等當(dāng)點(diǎn)及對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,從而求出樣品中酸堿值。該儀器可準(zhǔn)確檢測(cè)變壓器油、汽輪機(jī)油、抗燃油、柴油、汽油等石油產(chǎn)品的酸值;