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賽智:氣相色譜的這些常用知識你都了解了嗎(干貨)

2023-08-04 16:41 作者:賽智科技  | 我要投稿

氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就,是一種新的分離、分析技術(shù),它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。

賽智科技是國內(nèi)較領(lǐng)先的主營色譜、光譜儀器及色譜數(shù)據(jù)工作站的軟件儀器一體化生產(chǎn)廠家,有著幾十年的客戶服務(wù)經(jīng)驗(yàn),在服務(wù)客戶的過程中發(fā)現(xiàn)有些用戶對于氣相色譜常用知識了解不多,就簡單梳理了一下關(guān)于氣相色譜的九問九答。

下面就以賽智科技的GC-99氣相色譜儀為例,來分享一下氣相色譜常用知識。

一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)

氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有以下一些特點(diǎn):

1、高靈敏度:可檢測出10ug-10g的物質(zhì),可用于超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。?

2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。?

3、高效能:能把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。?

4、速度快:一般分析只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。?

5、應(yīng)用范圍廣:既可以分析低含量的氣、液體,也可分析高含量的氣、液體,而且不受組分含量的限制。?

6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升即可。?

7、設(shè)備和操作比較簡單,儀器價(jià)格便宜。?

二、氣相色譜的分離原理為何??

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對運(yùn)動時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。?

三、氣相色譜分幾類??

一般按以下幾方面分類:?

1、按固定相聚集態(tài)分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑

(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體

2、按過程物理化學(xué)原理分類:

(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜

(3)其它:

利用離子交換原理的離子交換色譜

利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜

利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等

3、按固定相類型分類:

(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類

(2)紙色譜:以濾紙為載體

(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄膜

4、按動力學(xué)過程原理分類:

可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種?

四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么??

基本由四個(gè)部分組成:?

1、氣源部分

2、進(jìn)樣裝置

3、色譜柱

4、檢測器和記錄器?

五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?

1、相、固定相和流動相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。?

2、色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進(jìn)到檢測器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。?

3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過檢測器時(shí),記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。?

4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間坐標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 ×1/2表示。?

5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。?

6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Vd表示。?

7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=td×Fc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=tr×Fc。?

8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對保留值。?

9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。?

10、基流:氫焰色譜,在沒有進(jìn)樣時(shí),儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些??

作為氣相色譜載氣的氣體,要求化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并且容易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊取?

七、載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化??

所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。?

八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些??

色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:?

1、氣體試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:(1)注射器進(jìn)樣,(2)量管進(jìn)樣,(3)定體積進(jìn)樣,(4)氣體自動進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動操作。

2、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。?

3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的

九、氣相色譜的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?

1、石油和石油化工領(lǐng)域:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2、環(huán)境領(lǐng)域:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

食品領(lǐng)域:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

4、藥物和臨床領(lǐng)域:雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。

5、農(nóng)藥殘留物領(lǐng)域:有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。

6、精細(xì)化工領(lǐng)域:添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品質(zhì)量控制。

7、聚合物領(lǐng)域:單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

8、合成工業(yè)領(lǐng)域:方法研究、質(zhì)量監(jiān)控、過程分析。

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