國家標(biāo)準(zhǔn)英文翻譯英文版 GB 1903.49-2020 英文版 National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Zinc citrate trihydrate

GB 1903.49-2020 英文版 ?食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑 檸檬酸鋅

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以檸檬酸和氧化鋅或碳酸鋅為主要原料,經(jīng)化學(xué)合成、精制而得的食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑檸檬酸鋅。

2 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量

2.1 化學(xué)名稱

檸檬酸鋅

2.2 分子式

2.3 結(jié)構(gòu)式

2.4 相對(duì)分子質(zhì)量

3 技術(shù)要求

3.1 感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

3.2 理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

附 錄 A

檢 驗(yàn) 方 法

A.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及其制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。

A.2 鑒別試驗(yàn)

A.2.1 試劑和材料

A.2.1.1 鹽酸溶液:1+4。

A.2.1.2 硫酸溶液:5%。

A.2.1.3 亞鐵氰化鉀溶液:100g/L。臨用前制備。

A.2.1.4 高錳酸鉀溶液:3.2g/L。

A.2.1.5 硫酸汞溶液:稱取5g氧化汞,先加40mL水,然后緩緩加入20mL濃硫酸,邊加邊攪拌,再加

40mL水?dāng)嚢枋怪芙狻?/p>

A.2.1.6 吡啶-醋酐:3+1。

A.2.2 鑒別方法

A.2.2.1 溶解性(無水物、二水合物)

在水中微溶,在鹽酸溶液中溶解。

A.2.2.2 鋅鹽的鑒別

稱取約0.2g試樣,溶于20mL水,加新配制的2mL亞鐵氰化鉀溶液,即產(chǎn)生白色沉淀。離心或過

濾分離沉淀,在沉淀中加入鹽酸溶液,沉淀不溶解。

A.2.2.3 檸檬酸鹽的鑒別

A.2.2.3.1 取5mL2g/L試樣溶液,加硫酸溶液數(shù)滴,加熱至沸,加高錳酸鉀溶液數(shù)滴,振搖,紫色即消

失;再加入1滴硫酸汞溶液,生成白色沉淀。

A.2.2.3.2 取10mL2g/L試樣溶液,加約5mL吡啶-醋酐,振搖,即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。

A.3 檸檬酸鋅(C12H10O14Zn3·3H2O)含量的測(cè)定

A.3.1 方法提要

以鉻黑T為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣溶液,根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液的用量,計(jì)算以C12H10O14Zn3·3H2O計(jì)的檸檬酸鋅的含量。

A.3.2 試劑和材料

A.3.2.1 鹽酸溶液:3mol/L。

A.3.2.2 氫氧化鈉溶液:1mol/L。

A.3.2.3 氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)。

A.3.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。

A.3.2.5 鉻黑T指示劑。

A.3.3 分析步驟

稱取0.200g~0.205g試樣(精確至0.0001g),加水10mL,加約2mL鹽酸溶液至試樣溶解后,加

水稀釋至約100mL,加10mL氫氧化鈉溶液、10mL氨-氯化銨緩沖液,振搖使之溶解,加鉻黑T指示

劑少許,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

A.3.4 結(jié)果計(jì)算

A.4 鋅(Zn)含量(以干基計(jì))的測(cè)定

A.4.1 方法提要

以鉻黑T為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣溶液,根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液的用量,計(jì)算以Zn計(jì)的鋅的含量。

A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)。

A.4.2.2 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.3 鉻黑T指示劑。

A.4.3 分析步驟

稱取105℃下干燥至恒重的試樣0.35g(精確至0.0001g),加60mL水和10mL氨-氯化銨緩沖

液,振搖使溶解,加鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

A.4.4 結(jié)果計(jì)算

鋅(Zn)含量(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.2)計(jì)算:

A.5 溶解度的測(cè)定

A.5.1 方法提要

加適量試樣溶解于25℃100mL水中,溶解度為試樣質(zhì)量減去沉淀物質(zhì)量。

A.5.2 儀器和設(shè)備

電子天平:感量為1mg。

A.5.3 分析步驟

在25℃100mL水中,加入4g(精確至0.001g)試樣,電動(dòng)攪拌30min,若有沉淀,則用恒重的玻

璃砂芯漏斗,真空抽濾,用10mL水沖洗2次沉淀,過濾,沉淀物在105℃±2℃烘箱內(nèi)干燥2h,冷卻

稱量。

A.5.4 結(jié)果計(jì)算

試樣溶解度按式(A.3)計(jì)算:

A.6 鹽酸不溶物的測(cè)定

A.6.1 試劑和材料

A.6.1.1 鹽酸溶液:6mol/L。

A.6.1.2 玻璃砂芯漏斗:孔徑4μm~9μm。

A.6.2 儀器和設(shè)備

電子天平:感量為1mg。

A.6.3 分析步驟

稱取5g試樣(精確至0.001g),加10mL鹽酸溶液和50mL水,磁力加熱攪拌30min,將所得溶

液用經(jīng)105℃±2℃干燥2h并冷卻稱重的玻璃沙芯漏斗,真空抽濾,用200mL水分5次沖洗,沉淀物

經(jīng)105℃±2℃干燥2h,冷卻稱重。

A.6.4 結(jié)果計(jì)算

鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4,按式(A.4)計(jì)算:

A.7 氯化物(以Cl計(jì))的測(cè)定

A.7.1 試劑和材料

A.7.1.1 硝酸溶液:1+9。

A.7.1.2 硝酸銀溶液:17g/L。

A.7.1.3 氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T 602配制后,稀釋至每1mL相當(dāng)于0.01mg氯離子。

A.7.2 分析步驟

稱取0.10g±0.01g試樣,置于50mL納氏比色管中,加適量水及10mL硝酸溶液使其溶解,加

1mL硝酸銀溶液,用水稀釋至50mL,搖勻,于暗處放置5min,在黑色背景下,軸向觀察,所呈濁度與

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:量取5mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50mL比色管中。與試樣溶液同時(shí)同樣處理。

A.7.3 結(jié)果判定

試樣溶液所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液,即試樣中的氯化物不大于0.05%。

A.8 硫酸鹽(以SO4計(jì))的測(cè)定

A.8.1 試劑和材料

A.8.1.1 鹽酸溶液:1+4。

A.8.1.2 氯化鋇溶液:250g/L。

A.8.1.3 硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T 602配制后,稀釋至每1mL相當(dāng)于0.01mg硫酸根離子。

A.8.2 分析步驟

稱取0.10g±0.01g試樣,置于50mL納氏比色管中,加適量水及2mL鹽酸溶液使其溶解,加

5mL氯化鋇溶液,用水稀釋至50mL,搖勻,于暗處放置10min,在黑色背景下,軸向觀察,所呈濁度與

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:量取5mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于50mL比色管中。與試樣溶液同時(shí)同樣處理。

A.8.3 結(jié)果判定

試樣溶液所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液,即試樣中的硫酸鹽不大于0.05%。

A.9 溶液澄清度的測(cè)定

A.9.1 試劑和材料

A.9.1.1 硫酸肼:使用前于105℃±2℃干燥至恒重。

A.9.1.2 烏洛托品溶液:10%。

A.9.1.3 濁度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取1.00g硫酸肼,加水溶解并稀釋至100mL。放置6h后,與100mL烏

洛托品溶液混合搖勻,避光保存。

A.9.1.4 濁度標(biāo)準(zhǔn)中間液:取濁度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液15.0mL,用水稀釋至1000mL。所得溶液在光程為1cm

時(shí),在550nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,其吸光度應(yīng)為0.12~0.15。溶液保存時(shí)間不超過48h。

A.9.1.5 濁度標(biāo)準(zhǔn)工作液:取濁度標(biāo)準(zhǔn)中間液2.50mL,用水稀釋至100mL。應(yīng)臨用時(shí)制備,使用前充

分搖勻。

A.9.2 分析步驟

稱取0.50g±0.01g試樣,加20mL水使之溶解,所呈濁度與濁度標(biāo)準(zhǔn)工作液比較。

A.9.3 結(jié)果判定

目視試樣溶液濁度不得深于濁度標(biāo)準(zhǔn)工作液,即為合格。

A.10 鐵(Fe)的測(cè)定

A.10.1 試劑和材料

A.10.1.1 過硫酸銨。

A.10.1.2 正丁醇。

A.10.1.3 鹽酸溶液:1+3。

A.10.1.4 硫氰酸銨溶液:300g/L。

A.10.1.5 鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mg/mL。臨用前配制成0.01mg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.10.2 分析步驟

稱取0.20g試樣,置于50mL納氏比色管中,加25mL水與4mL鹽酸溶液,振搖使之溶解后,加

50mg過硫酸銨,用水稀釋至35mL后,加3mL硫氰酸銨溶液,用水稀釋至50mL納氏比色管,搖勻,

所呈顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較。

標(biāo)準(zhǔn)比色溶液:取1.0mL鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL),置于50mL納氏比色管中。與試樣溶

液同時(shí)同樣處理。

如試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液色調(diào)不一致時(shí),可分別移至分液漏斗中,各加正丁醇20mL提取,待分

層后,將正丁醇層移置50mL納氏比色管中,再用正丁醇稀釋至25mL,比較,試樣溶液所呈顏色不得

深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

A.10.3 結(jié)果判定

試樣溶液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液,即試樣中的鐵不大于50mg/kg。