木可YK|傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）操作方法
傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）操作方法
?傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR）
?儀器型號 Spectrum Two Li10014
?波長范圍 4000-400 cm-1，光譜分辨率 4 cm-1
?存放地點 SCU江安一基樓B324? ? ?thx
傅里葉變換紅外光譜儀的測試方法可以分為透射和反射，對應地，儀器腔內采用兩種不同的配件，配件是可以取換的。反射所用的配件即對應我們常說的“ATR”（衰減全反射）。
01
根據樣品狀態(tài)制樣，制樣方式多樣，軟件操作部分基本相同
1、固體樣品（片狀、塊狀等）直接放入測試區(qū)（做反射ATR）；
2、液體樣品直接注入測試區(qū)（做反射ATR）；
3、固體粉末樣品選擇“KBr壓片法”（做透射）；
4、液體樣品用涂膜法制樣（做透射）：（1）將液體滴在一片KBr表面，將另一片KBr壓在上面，液體形成液膜，裝在測試架上進行測定。（2）將液體涂在一片KBr表面，裝在測試架上進行測定。
02
反射ATR
1、用少量酒精和擦鏡紙擦拭ATR樣品臺，保持清潔。
2、打開軟件Spectrum；設置參數，波數起止 4000--400 cm-1，測試間隔 4 cm-1。
3、不放置任何樣品掃描空光路背景信號，點擊【背景】，等待幾秒，背景掃描完成。
4、放置樣品
如果是液體樣品，用注射器或者滴管吸取后，滴加一滴于ATR樣品臺的中心圓圈（ATR晶體）上。樣品要完全覆蓋晶體。
如果是固體樣品（塊狀、片狀等），將樣品放置于ATR樣品臺的中心圓圈處（注意，如果固體樣品材料需要區(qū)分上下面，要將需要測試的面朝下）。然后，旋轉上方的旋鈕，使樣品正上方的金屬銷向下移動直至壓緊固體樣品，要壓得緊一點。這是為了使樣品底部和ATR樣品臺緊密貼合，否則測試的只是中間空隙的空氣。取放時要避免劃傷ATR晶體。
4、點擊軟件界面上的【掃描】，等待幾秒，樣品掃描完成。
5、鼠標選中掃描出來的曲線，點擊【處理】-【基線矯正】。
矯正之后會得到新曲線。然后點擊選中原來的曲線，按下鼠標右鍵，點擊【移除曲線】。這樣，就只需保留矯正之后的曲線。
6、保存
選中要保存的曲線，點擊界面上的【文件】-【發(fā)送至】，選擇【Excel】，此時該測試曲線的數據就會進入一個Excel表格中。我們需要把這個Excel表格再保存下來，就得到數據。若選擇發(fā)送至【word】，得到的是一個含有的測試圖片的Word文件，我們往往是用數據自己作圖，所以可以只發(fā)送至【Excel】。
可以在測試過程中用軟件對曲線進行分析，也可以拷貝數據之后，自己畫圖分析。
03
固體粉末樣品選擇“KBr壓片法”（做透射）
1、制樣
先對KBr進行干燥（參考條件：120 ℃下干燥4 h），并保存在干燥器中。
固體粉末樣品也應干燥，可以置于紅外燈下干燥幾分鐘。
用天平稱取120 mg左右干燥的KBr（不用完全準確），再放入1 mg左右的固體粉末樣品（1 mg很少，用天平稱量也不一定準確，可以直接用藥匙的尖部蘸取一點，憑經驗取樣）。放入瑪瑙研缽中充分研磨幾分鐘。
然后放入模具壓片。
模具由四個部件組成。模具底座放在桌子上，在底座上面放上套筒，將小圓柱放入套筒的孔洞。然后放入研磨好的粉末。再將壓桿從上方輕輕放下，使壓桿前端進入孔洞。然后，輕輕轉動一兩圈，使下面的粉末平鋪均勻，否則壓出來的片可能不夠平整均勻，影響測試。組合好后，將裝有粉末的模具放在壓片機上。
先用手轉動壓片機頂上的旋鈕，使壓桿向下移動直到接觸模具頂部。順時針擰緊放油閥，搖動壓把使壓力達到約10 MPa，保壓約1 min。然后，逆時針輕輕擰松放油閥，壓力就迅速降到0，模具能夠取出。
拆開模具，拆開時小心，避免損壞內部的片。
壓制的片直徑約為13 mm，厚度約0.5 mm。KBr的片是比較透明的，加入樣品的KBr片會呈現一些樣品的顏色，顏色、透明度均勻的片更有利于測試。如果壓好的片中有小白點，說明研磨不充分，需要重新研磨、壓片。如果片在取出時碎掉了，可以直接將該碎片重新研磨、壓片，也可以重新稱取KBr和樣品。
將壓制的片放在測試架的凹槽上，放上蓋片。
2、打開軟件Spectrum；設置參數，波數起止4000--400 cm-1，測試間隔4 cm-1。
3、不放置任何片（或者放置只有KBr壓的片），蓋好儀器蓋子。掃描空光路背景信號，點擊【背景】，等待幾秒，背景掃描完成。
4、將帶有片的測試架豎著插入測試腔（蓋片和測試架有吸力，豎著時也不會脫落）。
5、蓋上儀器蓋子。點擊軟件界面上的【掃描】，等待幾秒，樣品掃描完成。數據處理和保存和前面相同。
6、要注意模具維護：模具使用后，及時要用酒精擦拭干凈，并放入干燥器中保存，防止銹蝕。
?了解有限，不當之處還請指正
