1.目測(cè)法

1.1終點(diǎn)測(cè)定原理

卡爾·費(fèi)休試劑中碘的顏色遇待測(cè)試樣中的水逐漸消失,過(guò)量第一滴試劑則顯示出顏色。

1.2操作步驟

1.2.1卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定

1.2.1.1按附錄C所示裝配儀器。用硅酮潤(rùn)滑脂潤(rùn)滑接頭,用注射器經(jīng)橡皮塞注入25 mL甲醇到灣定容器中,打開(kāi)電磁攪拌器,為了與存在于甲醇中的微量水反應(yīng),由自動(dòng)滴定管漓加卡爾·費(fèi)休試劑,至溶液呈現(xiàn)棕色。

1.2.1.2在小玻璃管中,稱取約0.250 g 酒石酸鈉,稱準(zhǔn)至0.000 1 g,移去像皮塞,在幾秒鐘內(nèi)迅速地將它加到滴定容器中,然后再稱量小玻璃管,通過(guò)減差確定使用的酒石酸鈉的質(zhì)量(my)。

也可由滴瓶加人約0.040 g水進(jìn)行標(biāo)定。稱量加到滴定容器前、后滴瓶的質(zhì)量,通過(guò)減差確定使用的水質(zhì)量(mz)。

用水-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,見(jiàn)附錄B中 B.1。

用待標(biāo)定的卡爾·費(fèi)休試劑滴定加人的已知量水,到溶液呈現(xiàn)與7.2.1.1同樣棕色,記錄消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V).

1.2.2測(cè)定

通過(guò)排泄嘴將滴定容器中殘液放完,用注射器經(jīng)橡皮塞注人25 mL(或按待潞試樣規(guī)定的體積)甲醇或其他溶劑,打開(kāi)電磁攪拌器,為了與存在于甲醇中的微量水反應(yīng).由自動(dòng)滴定管漓加卡爾·費(fèi)休試劑至溶液呈現(xiàn)棕色。

試樣的加人,若是液體,用注射器注入;若是固體粉末,用小玻璃管加人,稱準(zhǔn)至0.000 1 g,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至溶液呈現(xiàn)同樣棕色，記錄測(cè)定時(shí)消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(Vx)。

注:為了精確地測(cè)定試樣的水分,可根據(jù)其水含量,稱取適量試樣,使滴定用去卡爾·費(fèi)休試劑的體積能精密地讀

取出來(lái),必要時(shí),按比例增加試樣量和溶劑,并使用合適容積的滴定容器。