核磁共振波譜測試常見問題(三)
一.位移試劑有什么用途?
? ? ? ?當樣品峰相互重疊時,可以用位移試劑把這些峰拉開,便于譜解析。
二.不鎖場可以測樣品嗎?
? ? ? ?為了使磁場穩(wěn)定,測試樣品時要進行鎖場;如果不鎖場也可以測試樣品,但因為磁場穩(wěn)定性差,測出的譜圖分辨率較低。
三.設置參數(shù)時,觀察偏置表示什么意思?
? ? ? ?在測圖譜時,我們不能同時觀察0到幾百兆赫的范圍,所以我們先設置一個譜寬,以這個譜寬為窗口去觀察共振的某一范圍。設置觀察偏置就是定了觀察位置。所以改變觀察偏置,譜中各峰的位置就會改變,實質(zhì)也是觀察范圍改變了。
四.為什么同一碳上的兩個質(zhì)子會有不同的化學位移?
? ? ? ?因為同碳上的這兩個質(zhì)子表現(xiàn)出了磁不等價。如有些難翻轉(zhuǎn)的環(huán)上的碳位置固定,不能旋轉(zhuǎn),它上面的兩個質(zhì)子處于環(huán)的不同位置,受到的磁屏蔽不同,所以化學位移不同。還有的碳雖然不在環(huán)上,但是連接了兩個大的集團,旋轉(zhuǎn)受阻,兩個質(zhì)子收到的磁屏蔽不同,化學位移也不同。
五.化學位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?
? ? ? ?氫譜中各種基團的化學位移變化很大,不容易記憶,但只要牢記住幾個典型基團的化學位移就可以解決很多問題。如:甲基0.8~1.2ppm,連苯環(huán)的甲基2ppm附近,乙?;系募谆?ppm附近,甲氧基和氮甲基3~4ppm,雙鍵5~7ppm,苯環(huán)7~8ppm,醛基8~10ppm,不接氧的亞甲基1~2ppm,接氧的亞甲基3~4ppm。
六.偶合常數(shù)可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息?
? ? ? ?可以從偶合常數(shù)看出基團間的關(guān)系,鄰位偶合常數(shù)較大,遠程偶合常數(shù)較小。還可以利用Kapulus公式計算鄰位氫的二面角。對于有雙鍵的化合物,順式的氫之間偶合常數(shù)為6~10Hz 反式的氫之間偶合常數(shù)為12~16Hz。
七.NOE效應與去偶作用有什么不同?
? ? ? ? 偶合是解決氫基團之間相鄰的關(guān)系,它們之間的能量是通過鍵傳遞的。NOE效應是解決氫之間的空間相近,它們之間的能量是通過空間磁場傳遞的。
總結(jié)
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