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順-三水合三草酸合鉻(Ⅲ)酸三鉀的合成

2023-08-15 19:45 作者:t-ButLithium  | 我要投稿

此化合物是深色結(jié)晶,系K[Cr(H2O)2(C2O4)2]·K2C2O4·H2O,具有三色性(從晶體的三個軸方向看顏色都不同)但因為晶體顏色太深導(dǎo)致其效果不明顯,此化合物還具有手性

[Cr(H2O)2(C2O4)2]- 的兩種對映體

制備方法如下:

將 4g CrO3?和 9g K2CO3(無水)?加入研缽中研磨均勻后倒入500ml燒杯中,加入? 25g H2C2O4·2H2O(若草酸結(jié)塊需先研碎)后用藥匙混合均勻

向燒杯中滴加一滴水以開啟反應(yīng)(切勿加多否則產(chǎn)率降低),蓋上表面皿,觀察到杯中固體溶解,變紫褐色并放出大量氣體和熱

當(dāng)放熱減緩時可掀開表面皿,觀察到燒杯中逐漸有晶體開始析出(此時仍在產(chǎn)生氣體,燒杯很燙),等到燒杯冷卻后粗產(chǎn)物已完全析出(大餅),加乙醇搗碎后抽濾(濾液中仍含有Cr(Ⅵ),切不可直接排入下水道),濾餅用少量水洗一次后再用乙醇洗2-3次,即得粗產(chǎn)物

重結(jié)晶:

將兩次粗產(chǎn)物合并后加入100ml 燒杯中,加水至50ml,加熱溶解,至約40ml時產(chǎn)生晶膜,冷卻結(jié)晶(結(jié)晶時一定要攪拌否則晶體會在燒杯上附著很厚一層,很難刮掉),抽濾,同樣用少量水洗一次后再用乙醇洗2-3次,成品如下圖,產(chǎn)量約28g,產(chǎn)率約70%

成品

其溶液是漂亮的紫灰色

稀溶液,有色差

若想看到晶體的三色性,這里給出一種方法

將本品配置成稀溶液倒入培養(yǎng)皿至剛好覆蓋其底面,等水自然蒸發(fā)完全干燥后即可得到附著在皿底的結(jié)晶(如下圖),一般為藍(lán)色

結(jié)晶,有色差

將此培養(yǎng)皿對著室外自然光從側(cè)面看,可觀察到紫色、灰綠色、藍(lán)色三種顏色,如下圖(照片中不是很明顯)

晶體三色性


順-三水合三草酸合鉻(Ⅲ)酸三鉀的合成的評論 (共 條)

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