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液體核磁(NMR)小知識

2023-07-10 15:58 作者:鑠思百-add  | 我要投稿

Q1:如何判斷原子核是否有核磁信號?

A:自旋量子數(shù)I≠0的核都磁性,其中自旋量子數(shù)為半整數(shù)(I=1/2)時(shí),電子云密度均勻,適合用于核磁檢測。?

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Q2:液體核磁制樣最佳溶解狀態(tài)?

A:如下圖所示,不能出現(xiàn)懸浮、沉淀、濃度梯度、兩相或多相分層以及溶劑過多或過少等,常規(guī)溶液量在0.6ml左右最佳;

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Q3:液體核磁出峰不明顯是什么原因呢?

A:核磁峰不明顯有可能是元素含量太低導(dǎo)致,特別是雜核元素,建議多準(zhǔn)備一些樣品,或者延長測試掃譜時(shí)間。

Q4:核磁測試的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是什么?內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)有什么區(qū)別?

A:液體核磁內(nèi)標(biāo)一般為TMS(二甲基硅烷),內(nèi)標(biāo)是直接加入樣品溶液中,外標(biāo)則是不混入樣品溶液,例如檢測雜核時(shí),另外置于一核磁管,分別檢測,標(biāo)定化學(xué)位移,此法的前提是檢測期間磁場沒有明顯漂移。

Q5:驗(yàn)證已知化合物、解析未知化合物的譜圖,思路有什么不同?

A:對于結(jié)構(gòu)已知的化合物,只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。而對于未知化合物的譜,首先應(yīng)看是哪一類化合物,然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對照,看是否為已知物,如果文獻(xiàn)中沒有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu)。對于一個(gè)全未知的化合物,除測核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測結(jié)構(gòu)。

總結(jié)

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