當(dāng)歸流浸膏?

制法

取當(dāng)歸粗粉100g,用70%乙醇作溶劑,浸漬48小時(shí),緩緩滲漉,收集初漉液850ml,另器保存,繼續(xù)滲漉,至滲漉液近無(wú)色或微黃色為止,收集續(xù)漉液,在60℃以下濃縮至稠膏狀,加入初漉液850ml,混勻,用70%乙醇稀釋至1000ml,靜置數(shù)日,濾過,即得

性狀

本品為棕褐色的液體;氣特異,味先微甜后轉(zhuǎn)苦麻。

鑒別

(1)取本品3ml,加1%碳酸氫鈉溶液50ml,充分振蕩,用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)蛹状糽ml使溶解,作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品,加甲醇制成每1m含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以苯乙酸乙酯甲酸(4:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取本品2ml,置分液漏斗中,用石油醚(30~60℃)振蕩提取5次,每次10ml,合并石油醚液,揮干,殘?jiān)?ml甲醇使溶解,作為供試品溶液。另取藁本內(nèi)酯對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各101,分別點(diǎn)于同硅膠G薄層板上,以正已烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)

檢查

乙醇量應(yīng)為45%~50%(通則0711)?？偣腆w精密量取本品10ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,置水浴上蒸干后,在100℃干燥3小時(shí),移置干燥器中,冷卻30分鐘,稱定重量,遺留殘?jiān)坏蒙儆?.6g其他應(yīng)符合流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0189)

含量測(cè)定

照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇(含0.4%醋酸)為流動(dòng)相A,以0.4%醋酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為23nm;柱溫為35℃。理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)385~2038→7020~4040~70→38對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。供試品溶液的制備精密量取本品1ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10山l,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品含阿魏酸(CoH10O4)不得少于0.016%(g/ml)。

貯藏

密封,置陰涼處

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